GBT 32121-2015 牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱串联质谱法
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ID： |
F2579DDD648C42B794BE5E511C01F641 |
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0.44 |
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8 |
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日期： |
2024-8-10 |
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ICS 71.100.40,Y 43 GB,中华人民共和国国家标准,GB/T 32121—2015,牙膏中4丒氨甲基环己甲酸(凝血酸)的,测定 高效液相色谱串联质谱法,Determination of 4- (aminomethyl) cyclohexanecarboxylic acid,(tranexamic acid) in toothpaste—HPLC-MS/MS,2015-10-09 发布2016-05-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会发布,GB/T 32121—2015,刖 百,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,请注意,本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准由中国轻エ业联合会提出,本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC 492/SC1)归口,本标准起草单位:大连市产品质量监督检验所(国家日化产品质量监督检验中心)、大连标准检测技,术研究中心,本标准主要起草人:毛希琴、郑顺利、胡侠、任国杰、李春玲、董广斌,I,GB/T 32121—2015,牙膏中4ー氨甲基环己甲酸（凝血酸）的,测定 高效液相色谱串联质谱法,1范围,本标准规定了牙膏中4ー氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定方法高效液相色谱串联质谱法,本标准适用于牙膏中4ー氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定,本标准方法检出限:0.3 /zg/g;定量下限:LO jzg/go,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义,GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复,性与再现性的基本方法,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3方法要点,牙膏先用水溶液分散,然后加入二氯甲烷,涡旋离心去除固形物及大部分的表面活性剂后,上清液,与3%甲酸水溶液混合后酸性条件下过强阳离子固相萃取小柱,1.5%甲酸水溶液淋洗柱床,20%甲醇水,溶液（含2%氨水）洗脱目标物,洗脱液经3%甲酸水溶液中和并定容后,由液相色谱分离,串联质谱法测,定,标准曲线外标法定量。因目标物在低浓度下不稳定,提取及固相萃取过程均需以乙二胺四乙酸,（EDTA）二钠作为稳定剂进行保护,4标准物质与试剂,除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682的实验室用ー级水,4.1标准物质,表1标准物质信息,化合物名称4 ー氨甲基环己甲酸,英文名称4-(aminomethyl) cyclohexanecarboxylic acid, tranexamic acid,别名氢甲环酸,凝血酸,止血环酸,CAS号1197-18-8,分子式C8H15NO2,GB/T 32121—2015,表1 （续）,化合物名称4ー氨甲基环己甲酸,分子结构式,ヽ N出,分子量157.21,纯度>99.0%,4.2甲酸:色谱纯（配制色谱流动相使用）,4.3 甲醉:色谱纯（配制色谱流动相使用）,4.4 甲醇,4.5 甲酸,4.6 ニ氯甲烷,4.7 氨水（25%）,4.8 乙二胺四乙酸（EDTA）二钠,4.9 1.5%甲酸水溶液,7.5 mL 甲酸（4.4）+0.003 7 g EDTA 二钠（4.8）,加水溶解并定容至 500 mL,4.10 3%甲酸水溶液,15 mL 甲酸（4.4）+0.003 7 g EDTA 二钠（4.8）,加水溶解并定容至 500 mL,4.11 0.02 mmol/L EDTA 二钠水溶液,称取0.003 7 g EDTA二钠（4.8）,加水溶解并定容至500 mL,4.12 20%甲醇水溶液（含2%氨水）,10 mL 氨水（4.7）+ 100 mL 甲醇（4.4）+0.003 7 g EDTA 二钠（4.8）,加水溶解并定容至 500 mL,4.13 SCX（强阳离子）固相萃取小柱:200 mg,3 mL,预先分别用3 mL甲醇（4.4）和3 mL 1.5%甲酸水溶液（4.9）处理后待用,4.14 标准贮备液（1 mg/mL）,准确称取4ー氨甲基环己甲酸标准物质各10.0 mg,用0.02 mmol/L EDTA二钠水溶液（4.11）溶解,定容至10.0 mL,配置浓度为1 mg/mL的标准储备溶液,于冰箱冷藏保存,保存期1个月,4.15 标准工作溶液,临用时用 0.02 mmol/L EDTA 二钠水溶液（4.11）稀释成 10 Mg/L,20 狂g/L,50 戸g/L,100 Mg/L,200 Mg/L系列浓度的标准工作溶液,2,GB/T 32121—2015,5仪器,5.1 高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪（ESI源）,5.2 分析天平:感?0.1 mg,0.01 mg,5.3 旋涡混合器,5.4 超声波清洗器,5.5 离心机:转速不低于5 000 r/min,容丒 10 mL,5.6 移液枪或移液器,6试样制备,6.1 提取,牙膏样品挤出约2 cm,弃去,称取0.2 g（精确至。.1 mg）牙膏样品于10 mL刻度试管中,加入4 mL,EDTA二钠水溶液（4.11）涡旋或超声至样品完全分散,然后加入3 mL二氯甲烷（4.6）,涡旋1 min.,2 min, 5 000 r/min离心!0 min,准确移取1 mL上清液于5 mL离心管中,向离心管中加入1 mL 3%……
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